发布时间:2023-09-28 来源:
摘要:本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对莲子心供试品进行分析,结果显示,莲子心中目标峰峰形良好,甲基莲心碱目标峰理论塔板数大于5000,符合《中国药典》要求。本方案可为莲子心中甲基莲心碱的测定提供参考。
关键词:莲子心 甲基莲心碱 HPLC Alphasil VC-C18
实验条件及结果
供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,蒸至近干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱条件
仪 器:华谱S6000高效液相色谱仪
色 谱 柱:Alphasil VC-C18(4.6×250 mm,5 μm)
流 动 相:乙腈-0.015 mol/L醋酸钠溶液(每100 mL中加十二烷基磺酸钠0.4 g,再以冰醋酸调pH值至3.0)(52:48)
柱 温:30℃
检测波长:282 nm
流 速:1.0 mL/min
进 样 量:10 μL
实验结果
名称 |
保留时间(min) |
USP拖尾 |
USP 分离度 |
理论塔板数 |
纯度角 |
阈值 |
1 |
16.370 |
1.11 |
4.66 |
15339 |
-- |
-- |
2 |
20.595 |
1.28 |
6.78 |
14047 |
0.065 |
90 |
结论
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对莲子心供试品进行分析,结果显示,莲子心中目标峰峰形良好,甲基莲心碱目标峰理论塔板数大于5000,符合《中国药典》要求。本方案可为莲子心中甲基莲心碱的测定提供参考。
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