发布时间:2024-06-28 来源:
摘要:本文参照2020版《中国药典》中药材玉米赤霉烯酮的测定方法,采用S6000-FL高效液相色谱仪对薏苡仁样品进行分析,结果显示,该方案检测限、定量限低,加标回收率满足要求,方法重现性良好。本方案可为薏苡仁中玉米赤霉烯酮的测定提供参考。
关键词:薏苡仁 玉米赤霉烯酮 S6000-FL
实验条件及结果
供试品溶液的制备
取供试品粉末约20g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠4 g,精密加入90%的乙腈100 mL,高速搅拌2 min,离心10 min。精密量取上清液10 mL,置于50 mL量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,离心10 min,取上清液过免疫亲和柱,收集全部洗脱液至离心管中,涡旋混合,0.22 μ m滤膜过滤,待测。
色谱条件
色谱条件:参考2020版《中国药典》(微调方法)
仪 器:华谱S6000高效液相色谱仪-荧光检测器-柱后光衍生器
色 谱 柱:Tnature C18(4.6×150 mm,5 μm)
流 动 相:A:乙腈;B:水
激发波长:274 nm;发射波长:450 nm
柱 温:40 ℃
进 样 量:50 μL
图1 薏苡仁样品中玉米赤霉烯酮分析谱图
表1 4个薏苡仁品种的供试品含量表
编号 |
药材名称 |
来源 |
测定结果ug/kg |
1 |
薏苡仁 |
河北以岭 |
322.5 |
2 |
薏苡仁 |
吉林 |
145.0 |
3 |
薏苡仁 |
吉林 |
97.5 |
4 |
薏苡仁 |
安徽 |
137.5 |
线性、检出限、定量限
在线性范围10 ng/mL ~ 500 ng/mL对玉米赤霉烯酮进行线性分析,其线性相关系数均大于0.9999。以S/N = 3为检测限,S/N = 10为定量限,测定玉米赤酶烯酮的检测限和定量限,均满足药典要求。
表2 玉米赤酶烯酮检测限和定量限
名称 |
检测限 |
定量限 |
玉米赤酶烯酮 |
3.2 μg/kg |
10 μg/kg |
加标回收率
取薏苡仁样品,加入3种不同浓度的玉米赤霉烯酮标准溶液,每个浓度水平平行3份,按照上述样品前处理方法进行处理,分别测定回收率并计算精密度,具体结果见表3。结果表明玉米赤酶烯酮有良好的回收率,RSD符合要求。
表3 加标回收结果数据表(n=3)
名称 |
加标量(ug/kg) |
实测值(ug/kg) |
回收率(%) |
RSD(%) |
玉米赤酶烯酮 |
100.0 |
200.0 |
103.3 |
1.39 |
202.5 |
||||
200.0 |
||||
200.0 |
300.0 |
102.9 |
1.40 |
|
305.0 |
||||
305.0 |
||||
400.0 |
505.0 |
101.7 |
2.03 |
|
515.0 |
||||
492.5 |
结论
本文参照2020版《中国药典》中药材玉米赤霉烯酮的测定方法,采用S6000-FL高效液相色谱仪对薏苡仁样品进行分析,结果显示,该方案检测限、定量限低,加标回收率满足要求,方法重现性良好。本方案可为薏苡仁中玉米赤霉烯酮的测定提供参考。
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